一、檢定前準備

　　檢定設備選擇：

　　使用精密的水分測定儀作為參考儀器，確保其準確性和穩(wěn)定性。

　　檢定樣品應選取一系列已知水分含量的標準樣品，覆蓋儀器所能測量的范圍，并已通過其他方法進行驗證。

　　儀器校準：

　　對水分測定儀進行必要的校準和調(diào)整，包括校準儀器的標定曲線，檢查儀器的工作狀態(tài)和穩(wěn)定性。

　　確保所有相關設備和材料都已清潔并符合要求。

　　二、檢定過程

　　操作規(guī)范：

　　嚴格按照水分測定儀的操作手冊進行測量，避免操作過程中的人為誤差。

　　控制操作環(huán)境和溫度，避免外界因素對測定結(jié)果的影響。

　　取樣準確性：

　　在標定卡爾-費休試劑時，盡量使用精確的取樣器(如10ul取樣器)，以確保取樣的準確性，防止水滴粘附。

　　取樣完畢后，應盡快進行測定，縮短反應池打開的時間，減少空氣中水分對試劑的影響。

　　系統(tǒng)密閉性：

　　確保卡爾-費休試劑液路部分連接緊固，從試劑瓶到計量泵再到反應池，避免試劑泄漏直接影響測試結(jié)果。

　　系統(tǒng)不密閉會導致卡爾-費休試劑在試驗中吸收空氣水分，延遲滴定終點。

　　攪拌與滴定速度：

　　攪拌速度應調(diào)整到以快到不形成湍流為止，以最快達到滴定終點。

　　滴定速度設定應先快后慢，初期快速滴定以縮短試驗時間，接近終點時變慢以提高計量精確度。

　　數(shù)據(jù)記錄：

　　依次使用標準樣品進行測量，并記錄每個樣品的測定結(jié)果。

　　重復測量一定次數(shù)，確保結(jié)果的穩(wěn)定性和可靠性。

　　三、數(shù)據(jù)處理與結(jié)果評定

　　數(shù)據(jù)處理：

　　將每個樣品的測定結(jié)果進行平均計算，得到水分測定儀的校準曲線或校準系數(shù)。

　　根據(jù)校準曲線或系數(shù)，對未知樣品的測量結(jié)果進行修正或計算。

　　結(jié)果評定：

　　根據(jù)水分測定儀的性能指標和測量標準，對測定結(jié)果進行評定。

　　如果結(jié)果與標準要求相符，認定水分測定儀合格;如果結(jié)果不符合標準要求，則需要進行調(diào)整或修理，并重新進行檢定。

　　四、檢定記錄與周期性檢定

　　檢定記錄：

　　對每次檢定的相關信息進行記錄，包括檢定日期、檢定人員、檢定儀器、檢定樣品、測量結(jié)果以及評定結(jié)論。

　　確保檢定過程和結(jié)果可追溯和可復現(xiàn)。

　　周期性檢定：

　　根據(jù)水分測定儀的使用頻率、環(huán)境條件和相關要求，制定適當?shù)闹芷谛詸z定計劃。

　　一般建議每年或每兩年進行一次全面的檢定，同時根據(jù)需要進行中期的校準或驗證。

　　五、其他注意事項

　　遠離強磁場：使用水分測定儀時應遠離強磁場，避免工作時電子顯示跳動，出現(xiàn)不正常現(xiàn)象。

　　清潔與保養(yǎng)：試驗完畢后，排空系統(tǒng)中的卡爾-費休試劑，并用甲醇清洗干凈，避免用水清洗系統(tǒng)，因為水不易揮發(fā)，會影響下次試驗的準確性。

　　操作人員培訓：確保操作人員熟悉儀器的操作規(guī)范和技術要求，減少操作失誤。

　　溶劑水分測定儀的檢定規(guī)程涉及多個方面的注意事項和專業(yè)技術要點，只有嚴格按照規(guī)程進行操作，才能確保測定結(jié)果的準確性和可靠性。